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掌握要点合理使用微机盐含量测定仪
点击次数:348 发布时间:2021-02-02
        微机盐含量测定仪采用计算机控制微库仑滴定设计的产品,适用于原油及其产品的盐含量的测定,重油、渣油和各种工业用水或其排放水中的盐含量测定,同时还适用于上述各种样品中无机氯离子的测定。仪器具有性能稳定可靠,操作简便,分析精度高,重复性好等特点。
  微机盐含量测定仪的正确操作步骤:
  1、仪器调试
  ⑴打开计算机,盐含量测定仪主机,搅拌器电源。
  ⑵用电解液冲洗盐电解池,冲洗完后注入电解液50—60mL。放到
  搅拌器上,调整搅拌速度,使搅拌子转动平稳。(转速不要太快)。接好电极连接线。
  ⑶在桌面打开“WC—2OO微机盐含量测定仪”应用软件,单击“联机”图标,使主机和计算机联好
  ⑷测试偏压,单击工具栏中“V”图标(偏压测定与设定),弹出“偏压测定与设定”对话框单击“开始测量”按钮,仪器自动采集电解池偏压,待偏压稳定后,单击“确定”按钮,完成电解池偏压的测定。(一般新鲜电解液冲洗过的硫电解池,偏压应在260mV以上)。
  ⑸修改偏压,单击菜单栏中的“分析控制”项,然后指向“工作档”,单击该项,使仪器处于工作档。此时,若要修改电解池偏压,单击“V”图标,删除原有偏压值,输入所需偏压值,按“确定”按钮,完成电解池偏压的修改(偏压在280mV左右)。⑹、选择工作参数(放大倍数1500-2400,积分电阻1k-2k)
  ⑺、转化系统调试,用标样进行转化系统的分析:待基线平稳后,单击“启动”按钮,或按一下快捷键“Enter”后,“启动”按钮名称变为“正在积分”,即可进样。出峰结束后若出峰太小或拖尾大,可单击“结束积分”按钮,强行停止数据的积分。转化系统正常时,其转化率应在80%~110%之间。单击“数据处理”菜单项,然后指向“求平均转化率”,单击该项,弹出“平均转化率”对话框,选择你认为合适的转化率,点击“确定”,可求出平均转化率。
  ⑻、转化系统分析完成后,就可进行样品分析。选择“样品/标样选择”框中的“样品”,其余分析步骤与以上分析标样的步骤相同,在连续分析3至6次后,求出样品的平均含量。(其测出的含量为盐含量,需转换成氯含量时,结果要乘以60.6%。)
  2、原油样品处理
  ⑴将原油加热至50-70℃,使其融化,然后在用力摇动取样瓶,使油样充分混合均匀。快速取1.00克油样于离心管中,加入1.5ml二甲苯,2.0ml醇-水溶液(1:3)。
  ⑵将离心管放入70-80℃的水浴中,加热1分钟,取出后用快速混合器混合1分钟,然后放入离心机内,于2000-3000rpm转速下离心1-2分钟,使油水分离为明显两相。3、样品分析⑴、原油样品分析将一根长注射针头穿过油层插入离心管底部,再用一根0.25ml注射器注入空气1-2次,将针头内进入的油排出,然后再抽取少量的抽提液注入滴定池内,仪器即自动开始进行滴定。
  3、样品分析
  ⑴、原油样品分析
  将一根长注射针头穿过油层插入离心管底部,再用一根0.25ml注射器注入空气1-2次,将针头内进入的油排出,然后再抽取少量的抽提液注入滴定池内,仪器即自动开始进行滴定。
  ⑵、化学药剂氯含量测定
  ⑵.1、剪一张硫酸纸小旗,旗内放置约0.05克的脱脂棉,在脱脂棉上加入适量样品,准确称量并记录其质量,迅速包好并加紧在烧瓶中支持杆的铂丝上。
  ⑵.2、在烧瓶中加入过氧化氢和氢氧化钠各2ml,以适量流速向烧瓶中通入高纯氧2分钟,然后点燃样品迅速插入瓶内,然后放置30分钟。
  ⑵.3、在吸收液中加入1ml硝酸钡用以消除硫酸离子对银离子的干扰。用蒸馏水分三次冲洗烧瓶及支持杆,然后移至100ml容量瓶中定容。
  ⑵.4、然后再抽取少量液体注入滴定池内,仪器即自动开始进行滴定。
  4、关机顺序:依次关闭仪器主机、微机、显示器、打印机、搅拌器、的电源,给滴定池换上新鲜电解液,整理好仪器。

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